(1)准备工作
金属钠使用前掌握MSDS,熟悉金属钠的特性及反应过程,佩戴合适的劳动防护用品;
准备消防沙,干粉灭火器等消防器材并放到方便取用位置,同时清理通风橱台面保持整洁,不允许附近有大量溶剂、纸屑等大量易燃物存在,保持现场环境整洁和干燥;
金属钠应该在干燥区域处理,并远离任何水槽或其他水源,所有用于切割或处理金属钠的设备在使用前必须情节、干燥、无水;
所使用原料进行预处理,除去可能干扰反应或引起事故的杂质,如水或过氧化物,强烈氧化剂等;
试几个反应条件,尽量避免使用低沸。低闪点的溶剂,放量工作前确认好适合的放大工艺;
(2)称量
正确佩戴个人防护用品;
金属钠应在惰性液体(如矿物油、二甲苯、甲苯)的表面下处理;
保持通风橱干燥,如果空气湿度较大,则还需惰性气体保护(氮气或氩气);
切割金属钠的裁纸刀或剪刀应提前烘干;
准备一个干燥玻璃烧杯倒入适量的正己烷(必须能完全淹没金属钠)置于天平上称重后归零;
准备另一个干燥玻璃烧杯倒入适量异丙醇,一遍称量后清洁使用;
将金属钠从试剂瓶取出,迅速转移至正己烷烧杯中,切下所需量,剩余部分再放回原试剂瓶,充氮气或氩气密封好;
8.将处理好的金属钠正己烷溶液充氮气或氩气密封备用;
9.天平及台面用异丙醇擦拭干净,擦拭物置于异丙醇玻璃烧杯,切割金属钠的工具也放于异丙醇烧杯,以便破坏残余的钠屑;
10.金属钠可用于干燥溶剂或还原反应,异丙醇废液做危废处理;
(3)淬灭
反应完毕后,保持氮气下加入无水乙醇,观察钠屑消失后,慢慢滴加水,仔细观察体系情况随时准备应急;
如果体系过大无法准确观察钠屑是否完全消失,考虑加入过量无水乙醇搅拌过夜后再加水处理。加足水至少30分钟后再撤去氮气进行后处理;
2.所有废弃金属钠做危废处理。废料必须装在矿物油瓶子内,贴上正确标签;